La suspension de phosphate d'ammonium alimentant le granulateur assure la liaison physique entre la phase de réaction et la phase de granulation. Sa densité, ou plus précisément la combinaison de sa densité, de sa température et de sa viscosité, détermine la quantité de liquide appliquée au lit de granulation, son homogénéité de répartition sur les particules d'ensemencement et la quantité d'eau que le séchoir devra éliminer du produit. Maintenir la suspension dans la plage de fonctionnement optimale constitue l'une des tâches de contrôle de procédé les plus exigeantes. usine MAP/DAP, car les propriétés de la suspension sont sensibles à de multiples variables en amont, à savoir la concentration d'acide, le rapport d'ammoniac, la température de réaction, la teneur en eau, et la réponse de la granulation à une suspension qui se situe en dehors de la plage de conception est rapide et non linéaire.
Nous aborderons l'importance de la densité de la boue et ce qu'elle représente physiquement, comment elle est surveillée en pratique et ce que font les opérateurs lorsqu'elle s'écarte, dans un sens ou dans l'autre, de la plage de conception.
Que représente la densité de la suspension ?
La densité d'une suspension de phosphate d'ammonium est une propriété composite qui reflète la concentration des composés de phosphate d'ammonium dissous et en suspension dans la phase aqueuse. À température et taux de neutralisation donnés, la densité de la suspension dépend principalement de sa teneur en eau : plus la teneur en eau est élevée, plus la densité est faible, et inversement. Pour un préneutralisateur DAP fonctionnant dans des conditions nominales optimales, la densité de la suspension se situe généralement entre 1,3 et 1,5 g/mL environ, bien que la valeur cible précise dépende de la configuration du procédé, de la concentration d'acide et de la température de fonctionnement.
La densité est un paramètre de fonctionnement utile car elle est mesurable en continu et corrélée à l'état physique de la suspension que le granulateur est conçu pour traiter. Une suspension à la densité nominale présente une teneur en eau optimale pour être pompable et se répartir uniformément dans le granulateur, sans saturer ni saturer le lit. Une suspension dont la densité s'écarte sensiblement de la densité nominale indique à l'opérateur un changement en amont : variation de la concentration d'acide, dérive du rapport ammoniac/eau, température incorrecte, ou ajout ou perte d'eau inappropriée dans le circuit.
La densité n'est pas la seule propriété de la suspension qui compte ; la viscosité est tout aussi importante pour les performances du granulateur et dépend de la température et de la composition d'une manière que la densité ne reflète pas pleinement, mais la densité est la mesure continue la plus pratique et constitue l'indicateur de fonctionnement standard pour l'état de la suspension.
Effet de la densité sur les performances de granulation
Une densité trop faible (suspension diluée) : une suspension à teneur en eau excessive apporte plus d'humidité au lit du granulateur par unité de phosphate que prévu. L'humidité du lit augmente et le mécanisme de granulation bascule vers l'agglomération plutôt que vers une croissance stratifiée contrôlée : les granules s'agglomèrent au lieu de croître individuellement, des agglomérats surdimensionnés se forment, le broyeur à marteaux est surchargé et le taux de recyclage augmente fortement. Dans les cas de dilution extrême de la suspension, le granulateur peut être complètement saturé ; le lit perd sa structure granulaire et devient une masse humide que le tambour ne peut pas traiter. La récupération d'un granulateur fortement saturé est longue et génère un volume important de matériau non conforme.
Une suspension trop concentrée présente une viscosité plus élevée et se répartit de façon moins uniforme dans le lit du granulateur. Des zones de forte concentration se forment, tandis que des zones de faible concentration se forment. La distribution granulométrique s'élargit car certaines particules reçoivent un excès de suspension et grossissent trop vite, tandis que d'autres n'en reçoivent pas assez et restent fines. La suspension peut également être trop visqueuse pour être pompée et distribuée par les buses de pulvérisation ou la sortie du réacteur tubulaire au débit nominal, ce qui entraîne une augmentation de la pression de refoulement et, dans les cas extrêmes, un blocage des buses ou une réduction du débit de suspension vers le granulateur. Dans les systèmes de réacteurs tubulaires, une suspension trop concentrée peut provoquer un colmatage si elle commence à cristalliser à l'intérieur du réacteur.
Ces deux conditions, trop diluée et trop concentrée, produisent une distribution granulométrique plus large et un taux de recyclage plus élevé, bien que par des mécanismes différents.
Méthodes de surveillance
La mesure de densité en ligne est la méthode standard pour la surveillance continue de la densité des suspensions. Plusieurs technologies de capteurs sont utilisées dans cette application :
Les densimètres nucléaires utilisent une source et un détecteur de rayonnement gamma, montés en travers du tube contenant la suspension, pour mesurer l'atténuation du rayonnement gamma par cette dernière, laquelle est corrélée à sa densité. Ils ne nécessitent aucun contact mécanique avec la suspension et sont donc insensibles aux propriétés corrosives et abrasives du matériau. Ils requièrent toutefois une gestion de la radioprotection et un étalonnage périodique à l'aide d'échantillons de laboratoire.
Les débitmètres Coriolis avec mesure de densité intégrée exploitent la réponse dynamique d'un tube vibrant à la masse du fluide qui le traverse pour calculer simultanément le débit massique et la densité du fluide. Précis et fournissant des données de densité en temps réel, ces débitmètres nécessitent toutefois que la suspension circule dans le tube et peuvent être affectés par les particules solides en suspension, notamment si le produit est fortement chargé en matières en suspension. Le choix d'un matériau de tube compatible avec la chimie de la suspension est donc indispensable ; il s'agit généralement d'acier inoxydable ou d'Hastelloy pour les solutions de phosphate d'ammonium.
Les densimètres à diapason mesurent la variation de fréquence de vibration d'une sonde immergée dans la suspension, laquelle dépend de la densité du fluide environnant. Ces appareils compacts peuvent être installés en ligne ou par insertion. Leur principal inconvénient, pour les applications en suspension, réside dans leur sensibilité à l'encrassement de l'élément vibrant, susceptible de fausser la mesure. Un nettoyage régulier ou l'utilisation d'un système rétractable pour la maintenance est donc nécessaire.
L'échantillonnage manuel et les mesures en laboratoire permettent de vérifier les relevés en ligne. Des échantillons prélevés périodiquement sur la conduite de transfert de la suspension, dont la densité est mesurée à l'aide d'un hydromètre ou d'un pycnomètre étalonné et comparée aux résultats d'analyses en laboratoire de la teneur en phosphate d'ammonium, fournissent une référence d'étalonnage traçable pour les instruments en ligne. La fréquence d'échantillonnage dépend de la stabilité des conditions en amont ; dans une installation bénéficiant d'une alimentation en acide constante et de conditions de réaction stables, une vérification mensuelle ou trimestrielle peut suffire ; dans une installation où les conditions d'alimentation sont variables, des contrôles plus fréquents sont nécessaires.
Que font les opérateurs en cas de dérive de densité ?
Lorsque la densité de la suspension descend en dessous de la limite inférieure de la plage de conception, la réponse dépend de la cause probable :
Si la concentration d'acide a diminué (suite à une nouvelle livraison d'acide à plus faible concentration ou à un changement de réservoir), la solution consiste à augmenter le débit d'acide pour compenser la diminution du P2O5 par unité de volume, tout en surveillant le rapport de neutralisation afin de garantir le maintien de l'équilibre N/P malgré la variation du débit d'acide.
Si de l'eau en excès est entrée dans le système, que ce soit à cause d'une injection de vapeur plus élevée que prévu, d'un retour de condensats qui a débordé ou d'un incident de processus ayant introduit du liquide supplémentaire, la priorité est d'identifier et de stopper la source d'eau en excès, puis de surveiller le rétablissement de la densité de la suspension à mesure que le préneutraliseur traite l'inventaire dilué.
Si la température de réaction chute en dessous de la valeur nominale, entraînant une évaporation d'eau moindre dans le préneutraliseur, il convient de revoir le bilan thermique et de rétablir la température de fonctionnement. Dans certaines installations, cela implique de réduire temporairement le débit de transfert de la suspension afin de permettre au préneutraliseur de retrouver sa température initiale.
Lorsque la densité de la suspension dépasse la limite supérieure de la plage de conception, on procède généralement à une dilution contrôlée : on ajoute de l’eau ou de la vapeur au préneutralisateur pour réduire la concentration, tout en surveillant la viscosité afin de garantir la pompabilité de la suspension. Si l’augmentation de la concentration est due à une hausse de la concentration de l’acide d’alimentation (un lot d’acide plus concentré), on peut alors ajuster le débit d’acide ou procéder à une dilution contrôlée, selon l’importance de la variation.
Dans tous les cas, la réponse de la densité de la suspension aux modifications de procédé n'est pas instantanée ; le volume du préneutralisateur agit comme un tampon qui lisse les variations rapides des propriétés de l'alimentation. Cela signifie que les réponses de densité aux modifications en amont sont retardées et que les corrections apportées à l'alimentation doivent avoir le temps de se propager avant d'effectuer d'autres ajustements. Une surcorrection en réponse à une mesure de densité qui n'a pas encore pleinement reflété une modification récente en amont est une source fréquente d'instabilité de la régulation dans la gestion des suspensions.
Ceylan Machine & Process conçoit des installations de production d'engrais MAP/DAP intégrant un système de surveillance de la densité de la suspension, une instrumentation en ligne et une logique de contrôle permettant de maintenir une granulation optimale quelles que soient les conditions d'alimentation. Pour toute question technique relative à la gestion de la suspension dans votre usine, veuillez contacter notre équipe d'ingénierie.
